保*中莪術醇的毛細管氣相色譜法含量測定

摘要：目的：介紹保*中莪術醇的毛細管氣相色譜/法含量測定。方法：采用毛細管柱氣相色譜內標法測定保婦康中莪術醇的含量。結果：莪術醇、內標與其他干擾物分離良好，在0.1-0.59μg范圍內線性關系良好，r=0.9995，精密度、重現性、加樣回收率的相對標準誤差均<3%。結論：該法準確、可靠、重現性好，可以作為制劑及其原料*的定量分析方法。
    Assay of curcumol in Baofukang Suppositoryby capillary GC
    WANG Yu—sheng 1， WANG Xiao—gen 1， TANGTie—xin2
（1 Guangdong Pharmaceutical School，Guangzhou 510520，China；2Guangzhou Guzhi Medical and Pharmaceutical Technolgic DevelopmentCo．Itd China）
KEY WORDS：GC；Baofukang；Suppository；curcumol；assay
ABSTRACT：AIM ：To develop the assay of curcumol in BaofukangSuppository by capillary GC．METHODS：
GC Internal standard method was used to determine curcumol inBaofukang Suppository with capillary column．RESULTS：In theassay，curcumol and the internal standard are both well separatedfrom other substances．A good linear relationship is obtained in therange of 0.1～0.5μg（r=0.9995）．The RSD of precision，repeatability andrecovery are all less than 3%．CONCLUSION：The method isaccurate，reliable，and repeatable，suitable for the assay of thepreparation and curcuma oil．
    保*為《中國藥典》收載的中藥成方制劑，含*和*。*中，*、莪術醇、莪術二酮為其中較明確的消炎、抗菌、抗癌活性成分。但《中國藥典》對此類成分尚未做定量分析，本文介紹了毛細管氣相色譜法測定該制劑中莪術醇的含量，完善制劑的質量標準。
1 儀器與試藥
1．1 儀器 GC-7AG（日本島津）；SE30 30m×0.25mm×0.25μm毛細管/柱。
1．2 試藥 莪術醇含量測定對照品（中國藥品生物制品檢定所）；*（浙江瑞安藥用油廠），保*（市售）。其他均為分析純。
2 方法和結果
2．1 色譜條件 以SE30 30m×0.25mm ×0.25μm；柱溫：程序升溫，初始溫度130℃（40min），32℃ /min，250℃（16min）。檢測器：FID；氣化室溫度和檢測器溫度：280℃；載氣：氮氣；柱壓0.5kg/cm2，分流比1：100。理論塔板數按莪術醇峰計算應不低于25000。
2．2 內標貯備溶液的制備：精密稱取正十三烷加醋酸乙酯溶解使成lmg/mL 的溶液，搖勻，即得。
2．3校正因子測定：精密稱取莪術醇3mg，置lOmL量瓶中，加內標貯備液2mL，用醋酸乙酯稀釋到刻度，搖勻，取1μL，注入氣相色譜儀/，連續注樣3～5次，以平均峰面積計算校正因子。
2．3．1 供試品溶液的制備和測定取本品10粒，置揮發油提取器的圓底燒瓶中，提取器側管中預先加入5mL醋酸乙酯，按揮發油測定法收油；每2h分取醋酸乙酯層，提取器側管中重新加入5mL醋酸乙酯，再次收油，重復3次。將分取得的醋酸乙酯層放人25mL量瓶中，提取結束后，用醋酸乙酯定容；再精密吸取溶液2.5mL移入10mL量瓶中，加入內標2mL，加醋酸乙酯定容，即得供試品溶液。精密吸取供試品溶液1μL，注入氣相色譜儀，測定，即得。
2．3．2 分離度和專屬性依照藥典上保*的制法，配制不含*的空白制劑，同2．3．1測定，陰性無干擾。莪術醇、內標與其他干擾物分離度大于1．5，色譜峰對稱。
2．3．3 線性關系考察 配制濃度為lmg/mL的對照品溶液貯備液，分別吸取5.O，4.O，3.O，2.O，1.0mL置于10mL量瓶中，分別加內標貯備液2mL，以醋酸乙酯定容。得到濃度為0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/mL的系列標準液，分別精密吸取1μL，注入氣相色譜儀，測定峰面積。以莪術醇與內標色譜峰面積比值（尺）為縱坐標，莪術醇的量為橫坐標繪制標準曲線，計算其回歸方程為：標準曲線Y=
3.54X-2.48×10-3，r= 0.9995。
2．3．4 加樣回收率 取已知含量樣品，取半量，定量加入濃度3.0mg/mL的莪術醇對照品5mL，同2．3．1制備供試品溶液，依法測定，計算回收率，結果平均回收率為102.3%，RSD=2.92%，n=5。
2．3．5 度和穩定性精密吸取0.3mg/mL對照品溶液1μL，重復進樣5次，每次間隔1h，莪術醇色譜峰與內標色譜峰面積比值（R）平均為0.845，RSD=2.6%
2．3．6 重復性取同一批保*，分別制備5份供試品溶液，依法測定含量。RSD=2.9%。
2．3．7 樣品測定取樣品3批，按2．3．1供試品溶液的制備和測定。
2．4 討論
2．4．1在本實驗中，莪術醇峰應在程序升溫前出峰，否則，分離度將會受影響，推測原因為：如果莪術醇在程序升溫時出峰，尾隨的其他成分是在更高的溫度下出峰，保留時問與未程序升溫比較更短，從而影響分離度。
2．4．2制劑中的*也適宜用氣相分析，在本實驗條件下，*出峰早，未能被分離，如果具有多級程序升溫的氣相色譜儀，可以考慮同時進行定量分析。樣品色譜圖中有許多分離良好、峰型對稱的色譜峰，有待進一步研究。
參考文獻
[1] 田頌九莪術揮發油研究I．毛細管柱氣層和氣質聯用分離鑒定溫莪術揮發油，藥物分析雜志，1985，5（1）：4-6．
[2] 陳濟民，姚崇舜，陳思秀．*靜脈注射液穩定性研究，中草藥，1986，17（12）：7-9．
[3] 王建中，婁月芬，陸錦芳，等．復方*微囊中莪術醇的氣相色譜測定，中國臨床藥學雜志，2001，10（2）：107109．
[4] 謝瑩，杭太俊，張正行，等4種姜黃屬藥材揮發油中莪術醇含量比較，中草藥，2001，32（7）：600—602
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